冷凍干燥是將含水物品預(yù)先凍結(jié)，然后使之在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥物品的一種方法。經(jīng)冷凍干燥的物品易于長期保存，加水后能迅速恢復(fù)到凍干前的性狀。
冷凍干燥機(jī)（以下簡稱凍干機(jī)），是二十世紀(jì)四十年代發(fā)展起來的設(shè)備。按使用規(guī)模大致可分為：工業(yè)生產(chǎn)用大型凍干機(jī)、實(shí)驗(yàn)室中試用中型凍干機(jī)和實(shí)驗(yàn)室用小型凍干機(jī)。本課題屬實(shí)驗(yàn)室用中型凍干機(jī)之列。
目前國外該型凍干機(jī)的產(chǎn)品已經(jīng)成熟，機(jī)型為立式一體結(jié)構(gòu)，可自由進(jìn)出房間，具有性能穩(wěn)定、自動(dòng)化程度高、功能全、操作方便等特點(diǎn)，其中尤以丹麥Heto.美國VIRTIS、法國USIFROID等為代表。
國內(nèi)在這方面起步較晚。近年來，上海離心機(jī)械研究所等單位進(jìn)行了這種立式機(jī)型的研制生產(chǎn)，取得了一定的經(jīng)驗(yàn)和成績，但在功能和自動(dòng)控制程度等方面，與國外先進(jìn)儀器比較還有較大差距。我們于1998年開始研制儀器，試制成LGJ -80型凍干機(jī)，富通新能源銷售木屑顆粒機(jī)、木屑烘干機(jī)等生物質(zhì)燃料成型烘干機(jī)械設(shè)備。
2、主要技術(shù)指標(biāo)
·符合GMP要求；
·凍干面積：0. 8m2；
·真空度小于10Pa;
·擱板低（高）溫低于：- 30℃(+60℃)；
·冷阱溫度低于：-45℃；
·噪音不大于70dB;
3、儀器組成和工作原理
本機(jī)由八個(gè)系統(tǒng)組成：凍干箱、冷阱、擱板和中間介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)、兩套制冷系統(tǒng)（即擱板制冷系統(tǒng)和冷阱制冷系統(tǒng)）、真空系統(tǒng)、真空度自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)、氣動(dòng)壓塞系統(tǒng)、自動(dòng)和手動(dòng)控制系統(tǒng)，參見圖1。
工作原理：將瓶裝物料置于擱板上，啟動(dòng)循環(huán)泵和擱板制冷，則中間介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)帶冷量至擱板，從而使物料降溫，此階段為預(yù)凍階段。當(dāng)物料溫度低于共晶點(diǎn)溫度時(shí)，啟動(dòng)冷阱制冷，使阱內(nèi)溫度降到一45℃以下，并維持這一低溫，幾小時(shí)后（根據(jù)物料量等因素定，要確保物料溫度低于共晶點(diǎn)溫度5～10℃），啟動(dòng)真空泵，則凍干箱、冷阱等構(gòu)成真空系統(tǒng)，此時(shí)物料升華出來的水蒸氣向冷阱遷移，并開始被冷阱吸附，凍干階段開始。當(dāng)真空度達(dá)到10Pa時(shí)，停擱板制冷，啟動(dòng)擱板加熱，則中間介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)帶熱量至擱板，提供物料升華所需的熱量，此階段為凍干的升華干燥階段。當(dāng)物料中不存在結(jié)晶水而進(jìn)入凍干的解析干燥階段后，若真空度小于10Pa，則真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)自動(dòng)打開電磁閥加入過濾干燥的氣體，維持箱內(nèi)氣壓20Pa左右，使增強(qiáng)傳熱效果，減少凍干時(shí)間[3]，等到物料溫度達(dá)到最高許可溫度時(shí)，保持高真空幾小時(shí)，使含水量低于要求值，此階段為解析干燥后期。
上述從預(yù)凍到凍干（升華干燥一解析干燥一解析干燥后期），機(jī)器提供了手動(dòng)和自動(dòng)兩種控制方式。手動(dòng)控制需要用戶根據(jù)經(jīng)驗(yàn)啟動(dòng)各部件，而自動(dòng)控制則由機(jī)器根據(jù)物料電阻、物料溫度、真空度等參數(shù)的變化自動(dòng)完成。每種方式都提供了多項(xiàng)報(bào)警提示和保護(hù)措施。
之后按“壓塞”鈕，由氣動(dòng)系統(tǒng)完成物料瓶的壓塞工作。釋放真空取出物料后，啟動(dòng)“化霜”開關(guān)，被吸附的冰很快解凍脫離冷阱內(nèi)表面，并可被整塊取出，水則通過放水閥排出。
4、儀器特點(diǎn)
4.1功能齊全，結(jié)構(gòu)緊湊
該凍干機(jī)集八個(gè)系統(tǒng)功能于一體，整機(jī)裝運(yùn)方便，可自由進(jìn)出房間，參見圖2。
4.2凍干面積大
該凍干機(jī)采用方形凍干箱，而現(xiàn)在被廣泛采用的圓形凍干箱，雖易加工，但可利用空間大大減小。
4.3熱泵化霜，迅速便捷
該凍干機(jī)增加了熱泵化霜功能，使凍干后冷阱的除霜時(shí)間大大縮短。
4.4外置冷凝器，除霜徹底、時(shí)間短
該凍干機(jī)的冷阱采用外置冷凝器結(jié)構(gòu)，即制冷系統(tǒng)的蒸發(fā)盤管（對(duì)于凍干而言，它是冷凝器）纏繞在冷阱外。它使化霜開始后脫離冷阱內(nèi)壁的冰可被整塊取出，縮短了除霜時(shí)間，也使清理工作更徹底。將特別研制的導(dǎo)熱膠泥填堵于盤管和阱壁之間的縫隙里，增加了熱交換效果，保證了冷阱內(nèi)的低溫。
4.5綠色環(huán)保制冷劑
該凍干機(jī)在制冷工質(zhì)的選用上，為了與國際接軌，達(dá)到環(huán)保要求，選用了綠色環(huán)保制冷劑。
4.6氣動(dòng)壓塞，產(chǎn)品質(zhì)量高、省力
該凍干機(jī)采用了凍干箱內(nèi)真空狀態(tài)下進(jìn)行氣動(dòng)壓塞的方式，可減少污染，提高制品質(zhì)量，同時(shí)減輕勞動(dòng)強(qiáng)度。采用氣動(dòng)壓塞而非液動(dòng)壓塞，是因?yàn)闅鈮簜鲃?dòng)比液壓傳動(dòng)有如下優(yōu)點(diǎn):1）氣壓傳動(dòng)工作介質(zhì)是氮?dú)饣蚪?jīng)干燥過濾過的壓縮空氣，萬一管道有泄漏，除引起部分能量損失外，不致污染制品和環(huán)境，而液壓傳動(dòng)達(dá)不到此要求；2)氣壓傳動(dòng)比液壓傳動(dòng)的裝置簡單，不必設(shè)置回收液壓油的油箱和管道等，且氣動(dòng)元件結(jié)構(gòu)簡單，易于制造，成本低；3)氣壓傳動(dòng)的維護(hù)比液壓傳動(dòng)簡單得多。原因之一是工作介質(zhì)清潔，管道不易堵塞；原因之二是不象液壓系統(tǒng)那樣，混入空氣，會(huì)引起爬行、噪音和振動(dòng)。此外，氣壓傳動(dòng)還具有動(dòng)作迅速，反應(yīng)快，工作壽命長等優(yōu)點(diǎn)。
4.7真空度可自動(dòng)調(diào)節(jié)
該凍干機(jī)增加了真空度自動(dòng)調(diào)節(jié)功能。這樣不僅加快了凍干速度，也使自動(dòng)控制程度提高。
5、樣機(jī)試驗(yàn)結(jié)果及與國外產(chǎn)品比較
經(jīng)過對(duì)樣機(jī)進(jìn)行多次試驗(yàn)，得出測試數(shù)據(jù)。將此數(shù)據(jù)和性能指標(biāo)等一起與國外同類產(chǎn)品比較，其結(jié)果可見下表。
由表1可看出，本文所研制的LGJ - 80凍干機(jī)制冷系統(tǒng)的溫度比國外產(chǎn)品高些，原因是考慮了以下兩個(gè)因素后制訂的技術(shù)指標(biāo)低。一是有多項(xiàng)試驗(yàn)表明，當(dāng)冷阱溫度從- 40℃降到- 100℃時(shí)，其凍干時(shí)間僅僅減少約4%。冷阱表面溫度過低，對(duì)水蒸氣擴(kuò)散壓差并無較大提高。故無特殊情況沒有必要將冷阱表面溫度配置過低，冷阱溫度設(shè)為- 45℃已滿足需要。這也是我們廠十多年研制生產(chǎn)冷凍干燥機(jī)的經(jīng)驗(yàn)以及多數(shù)用戶樣品的需要；二是為了降低設(shè)備造價(jià)，使產(chǎn)品易推向市場。當(dāng)然，在成本不明顯增加的情況下，還可進(jìn)一步優(yōu)化擱板制冷系統(tǒng)和中間介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)。還有一點(diǎn)是加工工藝水平比國外產(chǎn)品略遜。而本儀器在凍干面積方面，卻優(yōu)于國外同類產(chǎn)品。
6、結(jié)束語
由樣機(jī)測試結(jié)果及運(yùn)行情況可看出，該凍干機(jī)的設(shè)計(jì)和研制是成功的，其性能達(dá)到了國內(nèi)同類產(chǎn)品的先進(jìn)水平，并且縮短了與國際先進(jìn)產(chǎn)品的距離，對(duì)我國實(shí)驗(yàn)室用立式凍干機(jī)的國產(chǎn)化進(jìn)程起到了積極的推動(dòng)作用。
